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氨氮操作細則(納氏試劑光度法)
  • 發(fā)布日期:2018-03-14      瀏覽次數(shù):1323
    • 方法于原理

      點化汞和碘化鉀的堿性溶液于氨反應(yīng)生成淡紅綜色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。

      儀器

      分光光度計。

      pH計。

      試劑

      配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。

      納氏試劑:可選擇下列一種方法制備

      稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯**結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時,停止滴加氯化*溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶液水,并稀釋至250ml,充分冷卻至室溫后,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

      稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化*溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。

      酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀納溶于100ml水中,加熱煮沸以去除氨,放冷,定容至100ml。

      銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取3.819g經(jīng)1000C干燥過的優(yōu)級純氯化氨溶液水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

      銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

      步驟

      標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:

      吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀納溶液,混勻。加1.5ml鈉氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。

      由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度后得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校正曲線。

      水樣的測定:

      分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀納溶液。以下同校準(zhǔn)曲線的繪制。

      分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線。加1.5ml鈉氏試劑,均勻。放置10min后,同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。

      空白試驗:

      以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。

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